אחת הטעויות הנפוצות במעבדות כימיה, פארמה ומיצוי חומרי טבע היא רכישת רוטרי אוופורטור מתקדם וחיבורו למשאבת ואקום לא מבוקרת או לברז מי קירור. התוצאה מוכרת לכל כימאי: "קפיצת" התמיסה לתוך הקונדנסור (Bumping), הקצפה של הדגימה, בריחת אדי ממסים דרך המשאבה לחלל המעבדה, או תהליך אידוי שלוקח שעתיים במקום עשרים דקות.
כדי שמערכת אידוי סיבובי תעבוד בקצב גבוה, עם התאוששות ממס (Solvent Recovery) של מעל 95% וללא פגיעה תרמית בחומר הפעיל, שלושת רכיבי המערכת – המאייד, משאבת הוואקום והצ'ילר – חייבים לעבוד לפי כלל ה-20/40/60 (חוק ה-Δ20°C).
1. מהו כלל ה-20/40/60 (Δ20°C) באידוי סיבובי?
זיקוק יעיל דורש מפל טמפרטורות קבוע של כ-20°C בין שלושת אזורי מעבר החום במערכת:
- 60°C בטמפרטורת אמבט החימום: כדי לספק אנרגיית אידוי מספקת לגולת האידוי מבלי לחשוף תרכובות רגישות לטמפרטורות הרסניות (או 50°C בעבודה עם חומרים תרמו-לביליים).
- 40°C בטמפרטורת אדי הממס (נקודת הרתיחה): הפרש של 20°C בין האמבט לבין נקודת הרתיחה של הממס בתוך הגולה מבטיח מעבר חום מהיר דרך דופן הזכוכית. את טמפרטורת הרתיחה מכוונים ל-40°C באמצעות ויסות מדויק של לחץ הוואקום.
- 20°C (ומטה) בטמפרטורת נוזל הקירור בקונדנסור: הפרש של לפחות 20°C מתחת לטמפרטורת האדים מבטיח שכל מולקולות הממס יתעבו על סליל הקירור ולא יישאבו אל משאבת הוואקום. כאשר עובדים עם אמבט ב-50°C, הכלל הופך ל-10/30/50 (צ'ילר ב-10°C או פחות).
2. בחירת המאייד הסיבובי: אטימות ואקום וחימום בטוח ב-Heidolph Hei-VAP
הבסיס לשמירה על לחץ קבוע במערכת הוא איכות האטמים במאייד עצמו. בסדרת האוופורטורים של Heidolph (דגמי Hei-VAP Core, Expert ו-Ultimate), אטם הוואקום מיוצר מ-PTFE עמיד כימית המעניק אורך חיים גבוה פי כמה מאטמים סטנדרטיים ומונע דליפת אוויר שמחייבת את המשאבה לעבוד בעומס מתמיד. בנוסף, הפרדת לוח הבקרה מאמבט החימום (שעובד עד 210°C) מגינה על המשתמש מפני התזות ואדים חמים, ובדגמי Hei-VAP Ultimate Control ניתן לשלוט ישירות מהמסך של המאייד גם על בקר הוואקום וגם על הצ'ילר.
3. התאמת משאבת הוואקום: דיאפרגמה כימית יבשה ובקרת VARIO אוטומטית
בזיקוק ממסים אורגניים (אתנול, מתנול, אצטוניטריל, הקסאן, DCM או אתיל אצטט) או תמיסות חומציות, משאבות שמן רגילות נפגעות במהירות עקב התמוססות הממס בשמן וקורוזיה פנימית. הפתרון ההנדסי הנכון הוא משאבת דיאפרגמה יבשה (100% ללא שמן) בעלת עמידות כימית מתוצרת Vacuubrand גרמניה, שבה כל החלקים הבאים במגע עם הגז מיוצרים מ-PTFE ופלואורופולימרים.
כדי למנוע Bumping בלי לשבת מול הברז ולכוון לחץ ידנית, מערכות משאבות ואקום מבוקרות מסדרת VACUUBRAND VARIO® (עם בקר CVC 3000 / VACUU·SELECT) מזהות לבד את נקודת הרתיחה של הממס ומווסתות באופן רציף את מהירות המנוע של המשאבה. כאשר הממס מתחיל לרתוח, המשאבה מאטה אוטומטית לשמירה על קצב אידוי יציב וללא הקצפה; ובתערובות של מספר ממסים היא עוברת אוטומטית לממס הבא.
4. התאמת הצ'ילר (Recirculating Chiller): למה מי ברז לא עומדים בכלל Δ20°C?
בישראל, טמפרטורת מי הברז בקיץ מגיעה ל-26°C–30°C. בטמפרטורה זו אי אפשר לקיים מפל של 20°C עבור אדים ב-40°C – וחלק ניכר מאדי הממס חולף על פני הקונדנסור ויוצא לאוויר החדר, תוך בזבוז של מאות ליטרים של מים ביום.
שילוב של צ'ילר סירקולציה במעגל סגור מתוצרת Julabo גרמניה (כגון סדרת Julabo FL או צ'ילר פלטייה קומפקטי Julabo TE400) מאפשר לקבע את טמפרטורת הקונדנסור על 10°C או 15°C בדיוק של ±0.5°C. כלל אצבע לבחירת הספק הקירור: עבור רוטרי אוופורטור שולחני עם גולה של 1–5 ליטר, נדרש צ'ילר בעל הספק קירור (Cooling Capacity) של 300W עד 600W ב-15°C.
5. טבלת לחצי ואקום מומלצים לפי כלל 20/40/60 לממסים נפוצים
| ממס (Solvent) |
נקודת רתיחה בלחץ אטמוספרי |
לחץ ואקום מומלץ לרתיחה ב-40°C |
טמפ' אמבט / טמפ' צ'ילר |
| מים (Water) |
100°C |
72 mbar |
60°C / 15°C–20°C |
| אתנול (Ethanol) |
78.3°C |
175 mbar |
60°C / 15°C–20°C |
| מתנול (Methanol) |
64.7°C |
337 mbar |
60°C / 15°C |
| אתיל אצטט (Ethyl Acetate) |
77.1°C |
240 mbar |
60°C / 15°C |
| אצטון (Acetone) |
56.0°C |
556 mbar |
60°C / 10°C–15°C |
שאלות נפוצות (FAQ)
מדוע לא כדאי להוריד את לחץ הוואקום למקסימום של המשאבה בכל אידוי?
הורדת הלחץ מתחת ללחץ האדים של הממס ב-40°C גורמת לרתיחה אלימה (Bumping) ולהורדת נקודת הרתיחה לטמפרטורה קרובה לטמפרטורת הקונדנסור. במצב כזה האדים אינם מספיקים להתעבות על סליל הקירור ונשאבים ישירות אל משאבת הוואקום ולאוויר המעבדה.
מתי נדרש ואקום עמוק של מתחת ל-5 mbar ברוטרי אוופורטור?
באידוי ממסים בעלי נקודת רתיחה גבוהה במיוחד כגון DMSO (189°C), DMF (153°C) או טולואן בטמפרטורת אמבט נמוכה. במקרים אלו מומלץ לשלב משאבת דיאפרגמה תלת-שלבית או ארבע-שלבית של Vacuubrand (ואקום סופי של 1.5 עד 0.6 mbar) או משאבת בורג יבשה VacuuPure 10C.
